12.4.  ĐỊNH LƯỢNG ALDEHYD

 

Cho 1 g  tinh dầu cần xác định aldehyd vào một ống thuỷ tinh có nút mài (kích thước khoảng 150 mm ´ 25 mm), thêm 5 ml toluen (TT) và 15 ml dung dịch hydroxylamin trong ethanol 60% (TT), lắc mạnh và  định lượng ngay với dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol 60% (CĐ) cho tới khi màu đỏ chuyển sang màu vàng. Tiếp tục lắc và định lượng tới khi lớp dưới có màu vàng bền vững của chỉ thị, sau khi đã lắc mạnh 2 phút và để yên cho tách lớp; phản ứng xảy ra hoàn toàn trong khoảng 15 phút. Kết quả chuẩn độ cho một giá trị tương đối về hàm lượng aldehyd trong mẫu.

Lặp lại quy trình định lượng như trên, dùng dung dịch thử sơ bộ ở trên thêm 0,5 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol 60% (CĐ) làm chuẩn màu cho điểm kết thúc định lượng. Tính hàm lượng aldehyd từ lần xác định thứ hai. Dùng đương lượng đã cho trong chuyên luận riêng.

12.5  ĐỊNH LƯỢNG CINEOL TRONG TINH DẦU

 

Cân 3,00 g mẫu thử vừa được làm khan bằng natri sulfat khan (TT) vào một ống nghiệm khô, thêm 2,10 g o-cresol (TT) đã chảy lỏng. Đặt ống nghiệm vào trong thiết bị xác định nhiệt độ đông đặc (Phụ lục 6.6) và làm lạnh, khuấy liên tục. Khi sự kết tinh bắt đầu, nhiệt độ hơi tăng lên một chút; ghi nhiệt độ cao nhất đạt được (t₁).

Làm chảy hỗn hợp trên nồi cách thuỷ nhưng không được để nhiệt độ vượt quá 5 ^oC so với nhiệt độ t₁. Đặt lại ống nghiệm vào trong thiết bị đã được duy trì ở nhiệt độ dưới t₁ 5 ^oC.

Khi sự kết tinh lại xảy ra hoặc khi nhiệt độ của hỗn hợp hạ xuống 3 ^oC dưới t₁, khuấy liên tục; ghi nhiệt độ cao nhất mà hỗn hợp đông lại (t₂). Lặp lại quá trình này cho tới khi 2 giá trị cao nhất thu được (t₂) chênh nhau không quá 0,2 ^oC. Nếu xay ra quá trình chậm đông, thêm 1 tinh thể nhỏ của hỗn hợp gồm 3,00 g cineol (TT) và 2,10 g o-cresol (TT) đã chảy lỏng, để tạo sự kết tinh. Nếu t₂ thấp hơn 27,4 ^oC, lặp lại thí nghiệm sau khi thêm 5,10 g hỗn hợp này.

Xác định phần trăm cineol (kl/kl) tương ứng với điểm đông (t₂) từ bảng dưới đây và ta có các giá trị trung gian bằng phương pháp nội suy. Nếu có cho thêm 5,1 g hỗn hợp cineol - o- cresol, tính phần trăm( kl/kl) của cineol từ biểu thức  2(A - 50); trong đó A là giá trị tương ứng cho một điểm đông của t₂ được lấy từ bảng này.